XPREP C-IC

XPREP C-IC è il primo sistema autonomo su scala internazionale di preparazione dei campioni per l'analisi in cromatografia ionica di combustione (CIC). Oltre al pieno controllo sulla combustione del campione, XPREP C-IC non solo raccoglie il flusso di gas combusto, ma trasferisce automaticamente una frazione del liquido di assorbimento degli analiti a Cromatografi Ionici di qualunque brand disponibili sul mercato.  è la soluzione ideale per coprire la crescente domanda di analisi di alogeni (fluoro, cloro, bromo, iodio) e composti dello zolfo (ad es. solfato, solfito, tiosolfato) in diverse matrici complesse. Questi analiti devono essere monitorati perché possono essere corrosivi e provocare danni alle strutture industriali, sono veleni per catalizzatori nei processi petrolchimici e sono dannosi per l'ambiente.

L'analisi degli alogenuri speciati e dello zolfo in matrici complesse come prodotti petrolchimici e solidi (alimenti, minerali, polimeri, etc.) è difficile e richiede una elaborata preparazione del campione con metodi offline convenzionali. La microcoulometria ossidativa è una tecnica di rilevazione alternativa che però fornisce come risultato solo la somma di questi analiti.

La cromatografia ionica di combustione consente invece di determinare i singoli alogenuri e lo zolfo mediante una singola analisi eliminando al contempo le complesse e dispendiose fasi di preparazione del campione dei metodi convenzionali di digestione/combustione offline.

TE Instruments ha sviluppato un sistema di preparazione del campione completamente automatizzato ed estremamente compatto che comprende la combustione ossidativa via piroidrolisi, la raccolta della frazione e l'iniezione diretta nel cromatografo ionico.

1. Introduzione

L'introduzione del campione è completamente automatizzata mediante robusti sistemi di campionamento per tutti i tipi di campione e di matrice (liquidi, liquidi viscosi, solidi, gas e GPL). Il campione può essere introdotto nel forno orizzontale sia  attraverso il modulo liquidi (iniezione diretta) sia tramite navicella (boat-inlet). I due moduli si possono scambiare facilmente in pochi minuti, il che offre all'operatore un elevato grado di flessibilità nell'analisi di matrici diverse.

Il modulo liquidi è specificamente progettato per l'iniezione diretta di campioni liquidi con un punto di ebollizione finale fino a 420° C, (conforme alle norme ASTM D7359 e UOP 991).

L'erogazione del campione fino a 1 μl/s con la siringa automatica del modulo liquidi consente:

• un'evaporazione controllata del campione liquido in fase gassosa (trasferito dal carrier inerte nella zona di combustione)
• una combustione controllata del campione, che previene la formazione di fuliggine o coke, dovuta a una combustione incompleta.
• un conseguente miglioramento della ripetibilità dell'analisi CIC

La siringa del modulo liquidi permette l'introduzione fino a 100 μl di campione e per ogni analisi possono essere effettuate iniezioni multiple dello stesso campione.

2. Combustione

Ogni campione viene completamente ossidato dalla combustione piroidrolitica in un ambiente ricco di ossigeno ad alta temperatura. TE Instruments offre una garanzia di 5 anni sul robusto forno a doppia zona. Tutta la vetreria, compresi i tubi di combustione e i moduli di introduzione del campione, è progettata, sviluppata e prodotta da TE Instruments. Il tubo di combustione piroidrolitico appositamente sviluppato include una tecnica di flusso a captazione e collisione a stadio singolo.

Una combustione incompleta del campione può portare alla formazione di fuliggine. Il filtro a captazione a singolo stadio previene la deposizione di fuliggine nel flusso a valle del processo piroidrolitico. Il filtro a captazione è "autopulente", poiché si rigenera continuamente con le alte temperature e la presenza del flusso di ossigeno. La tecnica del flusso di collisione fornisce un flusso di ossigeno secondario che collide con il flusso di gas ossidante integrando parte dell'ossigeno consumato, con conseguente maggiore azione ossidante nei confronti dei campioni più difficili da ossidare.

3. Assorbimento e raccolta campioni.

Dopo la combustione, gli analiti vengono recuperati con l'aggiunta di una soluzione al flusso di gas che garantisce il completo assorbimento nell'unità di raccolta della frazione. In questo processo, gli H-X, X2 e SOx vengono convertiti negli ioni F-, Cl-, Br-, I- e SO4=, che verranno poi verranno separati nella colonna IC.

Il sistema di campionamento integrato a bassa manutenzione funziona con un ago a doppio canale. Un canale viene utilizzato per il dosaggio dei reagenti richiesti e l'assorbimento del gas di combustione, l'altro trasferisce il campione dall'unità di raccolta al cromatografo ionico. Si possono conservare fino a 65 campioni nei singoli flaconcini di assorbimento (non è quindi necessario il risciacquo continuo di un singolo flacone di assorbimento). I campioni raccolti possono essere trasferiti immediatamente al cromatografo ionico o conservati per l'analisi in una fase successiva.

4. Iniezione.

Una volta finalizzata la preparazione del campione, la soluzione assorbente contenente gli analiti viene automaticamente trasferita dall'unità di raccolta della frazione nel Cromatografo Ionico, indipendentemente dalla marca e dal modello di quest'ultimo. Le pompe a siringa interne dell'unità di raccolta caricano e sciacquano il circuito di campionamento dell'IC. Una valvola a sei vie e un circuito di campionamento da 100 μL sono integrati per default nella parte anteriore dell'unità di raccolta delle frazioni. Il circuito di campionamento può essere utilizzato anche per riempire il pre-concentratore eventualmente  presente nel cromatografo.

Caratteristiche principali:

• Design compatto e ingombro minimo sul mercato (50% delle dimensioni rispetto alle configurazioni CIC esistenti)
• Introduzione del campione completamente automatizzata mediante robusti sistemi di campionamento
• Introduzione controllata del campione mediante iniezione diretta o sistema di ingresso con navicella
• Combustione piroidrolitica ossidativa di solidi, liquidi, gas e GPL
• Unità di raccolta della frazione a 65 posizioni
• Sistema di campionamento integrato che controlla completamente il dosaggio dei reagenti
• Iniezione accurata del campione ossidato nel cromatografo ionico
• Analisi degli alogenuri e dello zolfo in matrici complesse con un qualsiasi IC sul mercato

Autocampionatori

XPREP C-IC può essere accoppiato ai seguenti campionatori automatici: